《水中油分濃度分析儀檢定規(guī)程》初審稿

一、任務(wù)來源

根據(jù)環(huán)化委員會2010（014）號全國環(huán)境化學(xué)委員會《關(guān)于落實(shí)2010年國家計量技術(shù)法規(guī)制、修訂計劃的函》的要求，由北京市計量檢測科學(xué)研究院負(fù)責(zé)修訂《水中油分濃度分析儀檢定規(guī)程》，同時負(fù)責(zé)制定《水中油分濃度分析儀型式評價大綱》。

二、相關(guān)說明

1.規(guī)程修訂的總體思路

JJG 950—2000《水中油分濃度分析儀》檢定規(guī)程，主要針對不分光或稱非分散或稱單色光紅外光度法測油儀。隨著技術(shù)的進(jìn)步，近年來，測量水中油的儀器設(shè)備呈現(xiàn)多元化的發(fā)展態(tài)勢，除了非分散紅外測油儀外，紅外分光法測油儀逐漸成為此類設(shè)備的主流儀器，因?yàn)椋^的水中油包括水中石油類和動植物油類，按照其化學(xué)結(jié)構(gòu)可以分為直鏈飽和烷烴、支鏈飽和烷烴和不飽和烴三大類。其典型的代表物分別為正十六烷、異辛烷和苯。單色光紅外光度法測油儀由于其只有一個固定波長，不能同時測量三種結(jié)構(gòu)的油類，有一定的局限性。而紅外分光法測油儀可以進(jìn)行紅外掃描，對這三類物質(zhì)均可以進(jìn)行測量分析，不會漏檢和誤報，其逐漸成為測油儀的主流設(shè)備是環(huán)境檢測發(fā)展的需要。

原規(guī)程制定以來，已有十年時間，十年來，測量水中油的儀器無論從種類還是測量原理均發(fā)生了較大變化，不僅有非分散紅外法和紅外分光光度法，近年來還出現(xiàn)了紫外熒光光度法的測油儀。紫外熒光光度法的測油儀主要測量水中不飽和油，測量范圍在紫外區(qū)，現(xiàn)有的測油儀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含有苯，另外還有苯酚（或水溶性的苯系物）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，因此可以對紫外熒光光度法的測油儀進(jìn)行檢定校準(zhǔn)，與非分散紅外法測油儀一樣，紫外熒光光度法的測油儀有其局限性。

此次規(guī)程修訂考慮到歷史原因和發(fā)展的需要，在內(nèi)容上有較大變化，在保留原規(guī)程內(nèi)容的基礎(chǔ)上，增加了紅外分光部分，分為非分散紅外法測油儀和紅外分光測油儀兩大部分，規(guī)程以紅外分光法為主。紫外熒光光度法測油儀可以參照非分散紅外測油儀的各項計量性能進(jìn)行檢定。

2.關(guān)于國內(nèi)外產(chǎn)品的情況

最早出現(xiàn)在國內(nèi)的測油儀，有日本生產(chǎn)的非分散紅外測油儀，隨后，國內(nèi)也有生產(chǎn)廠家生產(chǎn)。這類產(chǎn)品主要測定烴類的C-H振動，不能區(qū)分直鏈與支鏈、飽和與不飽和，更不能區(qū)分烷烴、烯烴、炔烴和芳烴。隨著國內(nèi)環(huán)保領(lǐng)域?qū)ΡO(jiān)測技術(shù)要求的提高，紅外分光測油儀應(yīng)運(yùn)而生。目前，國內(nèi)市場的測油儀由原來的以非分散的紅外測油儀為主，到后來以紅外分光測油儀為主。近年來，為了測定水中芳香烴類物質(zhì)，又有紫外熒光光度法的測油儀出現(xiàn)。

從使用方式劃分，又分為實(shí)驗(yàn)室用、便攜式和在線式測油儀三類。便攜式和在線式測油儀以國產(chǎn)的紅外分光法儀器為主。

三、計量檢定規(guī)程內(nèi)容說明

1.范圍：規(guī)程主要針對紅外光度法原理的水中油分濃度分析儀，紅外光度法測油儀又分為非分散紅外測油儀和紅外分光光度法測油儀兩類，其中，紅外分光光度法測油儀是目前測油儀的主流儀器。考慮到原規(guī)程主要針對非分散紅外測油儀的歷史原因，雖然其測量水中油有其局限性，仍然把其列入到規(guī)程的適用范圍內(nèi)。紫外熒光光度法測油儀與非分散紅外測油儀一樣也有其局限性，考慮到其也有一定的儀器在生產(chǎn)和使用，因此，在規(guī)程中可參照使用。

2. 引用文獻(xiàn)

GB/T 16488－1996水質(zhì)
石油類和動植物油的測定紅外光度法

ASTM D 3921－96Standard Test Method for Oil and Grease and Petroleum Hydrocarbons in Water

GB/T 11606－2007分析儀器環(huán)境試驗(yàn)方法

3. 概述：主要針對紅外分光光度法和非分散紅外光度法兩類儀器的原理及組成進(jìn)行了描述。

4.申請單位應(yīng)提交的技術(shù)資料和試驗(yàn)樣機(jī)

5.法制管理要求

6.計量性能要求：

對A類（紅外分光類）儀器和B類（非分散紅外光度法）儀器分別進(jìn)行了性能要求。

A類儀器包括：

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示值誤差分為兩段

當(dāng)測量范圍≤5mg/L時，不超過±0.5mg/L。此段示值誤差是根據(jù)GB/T 16488－1996 《水質(zhì)
石油類和動植物油的測定 紅外光度法》的方法檢出限確定的。

當(dāng)測量范圍＞5mg/L時，不超過±5%。

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重復(fù)性

此項指標(biāo)是參照了原規(guī)程對儀器的要求。

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穩(wěn)定性

按實(shí)驗(yàn)室儀器、便攜式儀器、在線儀器的不同運(yùn)行時間分別進(jìn)行零點(diǎn)漂移和量程漂移的檢定。

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最小檢出濃度

是根據(jù)GB/T 16488－1996 《水質(zhì)
石油類和動植物油的測定 紅外光度法》的方法檢出限確定的。

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線性相關(guān)系數(shù)

增加了儀器線性的考察。對于直接測量的分析儀器，線性是一項重要指標(biāo)。

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波數(shù)示值誤差

進(jìn)行了2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1三處波數(shù)示值誤差的檢定，此項目是與B類（非分散紅外光度法）儀器的主要區(qū)別。

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波數(shù)重復(fù)性

也進(jìn)行了2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1三處波數(shù)重復(fù)性的檢定。

B類（非色散類）儀器包括：

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示值誤差

保留了原規(guī)程指標(biāo)

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重復(fù)性

保留了原規(guī)程指標(biāo)

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穩(wěn)定性

零點(diǎn)漂移和量程漂移均列入穩(wěn)定性指標(biāo)。原規(guī)程中量程漂移要求測量3h，此類儀器在實(shí)際使用中，穩(wěn)定性考察30min足矣，完全不需要考察3h。

7.通用技術(shù)要求：

與JJG950—2000相比，增加了“絕緣強(qiáng)度”的相關(guān)內(nèi)容。

8.檢定方法：

與JJG950—2000相比，除增加了新增內(nèi)容外，穩(wěn)定性檢定方法及計算公式進(jìn)行了修改和更正。