用火焰原子吸收光譜法對鉛含量為1.00mg/kg時(shí)不確定度的分析

隨著社會(huì)的進(jìn)步，國際貿(mào)易的不斷擴(kuò)大和科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，測量范圍不斷擴(kuò)大，在國民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)領(lǐng)域中進(jìn)行著大量的測量工作，要測量就會(huì)有不確定度，不確定度在世界各國的計(jì)量領(lǐng)域已經(jīng)廣泛使用。相關(guān)規(guī)定指出，當(dāng)檢測結(jié)果處于產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的臨界值，有可能判定被檢產(chǎn)品不合格時(shí)，應(yīng)該給出測量結(jié)果的不確定度。本文對鉛的濃度為1.00mg/kg時(shí)的不確定度進(jìn)行了分析。

1 方法比較

1.1 A類不確定度的估算 用原子吸收分光光度法測定5次結(jié)果為（μg/ml）:1.02;1.01;0.99;1.00;1.00;X=1.00。估計(jì)方差μ 2 x=S 2 x=0.00013。標(biāo)準(zhǔn)不確定度:U （X） =S （X） =0.011。相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:Urel（X）=S （X） /X×100%=1.10%。

1.2 B類不確定度的估算 在鉛的測定過程中，B類不確定度分量包括:比對用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);標(biāo)準(zhǔn)液配制;標(biāo)準(zhǔn)曲線的估計(jì)誤差;標(biāo)準(zhǔn)或文件指出的測量偏差等。

1.2.1 比對用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)溶液硝酸鉛，其摩爾濃度:C Pb =1000±2μg/ml，（k=31/2 ），則U 1 =2/1000/3 1/2 =0.12%。1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 1000μg/ml硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，取10.0±0.04ml于100.0±0.2ml容量瓶定容，（Pb=100μg/ml），再取10.0±0.04ml于100.0±0.2ml容量瓶定容，（Pb=10μg/ml），再取10.0±0.04ml于100.0±0.2ml容量瓶定容，配成Pb=1.00μg/ml，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:U 2 =0.04/3 1/2 /10=0.23%;U 3 =0.2/3 1/2 /100=0.1%;U 4 =0.04/3 1/2 /10=0.23%;U 5 =0.2/3 1/2 /100=0.1%;U 6 =0.04/3 1/2 /10= 0.23%;U 7 =0.2/3 1/2 /100=0.1%。

1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線0.00-10.00mg/kg共7個(gè)濃度點(diǎn)，斜率為b=0.0229，截距a=0.0015，相關(guān)系數(shù)r=1.0000，S yx =［∑（yi-y  ） 2 /（N-2）］ 1/2 =0.00052。標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:U 8 =S yx /b/X×100%=2.27%。

1.2.4 偏性 本法測定結(jié)果偏差為6.8%，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:（k=3），U 9 =6.8%/3=2.27%。根據(jù)以上各分量，B類不確定度為:U B =（U 12 +U 22 +…+U 92 ） 1/2 =3.24%。

1.3 合成不確定度的估算 U c =（U A2 +U B2 ） 1/2 =3.42%=0.03μg/ml。

1.4 擴(kuò)展不確定度的評定 擴(kuò)展因子k=2，擴(kuò)展不確定度U（C）:U（C）=2U C =0.06μg/ml=0.06mg/kg。

2 結(jié)果

用火焰原子吸收光譜法測量Pb的含量為1.00mg/kg時(shí)的不確定度:U（C）=0.06mg/kg。

3 討論

因大多數(shù)食品鉛含量的國家標(biāo)準(zhǔn)為1.0mg/kg，當(dāng)樣品中鉛含量接近此濃度時(shí)，應(yīng)給出不確定度，故選此濃度分析具有代表性。

運(yùn)作良好的實(shí)驗(yàn)室，天平、容量器具等均處于嚴(yán)格的管理狀態(tài)，基準(zhǔn)物質(zhì)的純度和溯源性均具有保證，操作者有良好的技能，來自這些方面的影響可以忽略。

本例中不確定度的最后評定主要受U 8 和U 9 兩個(gè)分量的影響，U 8 和U 9 在不確定度的估算中貢獻(xiàn)最大。

當(dāng)驗(yàn)證結(jié)果出現(xiàn)偏離時(shí)，應(yīng)查明偏離的原因，必要時(shí)重新評定。

太感謝 了,這個(gè)對我原子吸收建標(biāo)不確定度評定很有幫助,謝謝了