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[其它] 生化分析儀不確定度

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1#
wulimingzhang 發表于 2007-4-11 10:41:32 | 只看該作者 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
生化分析儀線性誤差測量
結果擴展不確定度

1、        測量方法:(依據JJG464-1996《生化分析儀》)。
1.1、用質量濃度分別為2.0,4.0,6.0,8.0,10.0g/L的氯化鈷標準溶液,以蒸餾水為參比液,在510(500~520)nm處分別測量各溶液吸光度,連續測量3次,通過對空白及一系列標準溶液x測定,從儀器上讀到響應值yi,由標準溶液的已知量及響應值可計算至回歸直線,然后利用標準曲線來確定被測量的實際值,即被測量是由回歸直線求出的,所以,運用本測量方法,被測量的不確定度就是由回歸直線求出的,因此,運用本測量方法,被測量的不確定度就是y對x存在回歸直線(即線性關系)時可從通過對回歸方程方程y=a+bx分析y、a、b三個值的不確定度,從而求出被測量x的不確定度。
1.2、根據測量數據(xi,yi)驗證y和x的線性關系。
1.2.1、計算相關系數r值,若r值大于0.995則表明y與x之間成線性關系。

1.2.2、計算y對x的回歸直線y=a+bx。
1.2.2.1、斜率b


1.2.2.2、截距a

1.2.2.3、回歸直線方程
              y=a+bx
2、根據y對x的回歸直線求被測量x的數學模型

3、根據數學模型求方差和傳播系數
   方差:

   傳播系數:      

4、計算分量標準不確定度
   用空白溶液調零,分別對五種氯化鈷標準溶液進行3次重復測定,測量數據如表2-4-1所示。
x(g/L)        2.0        4.0        6.0        8.0        10.0
        0.120        0.246        0.367        0.491        0.615
yi (A)        0.121        0.245        0.366        0.492        0.616
        0.122        0.246        0.365        0.492        0.616
y (A)        0.121        0.246        0.366        0.492        0.616

   4.1、根據測量數據及線性回歸法求出標準工作曲線
a =-0.0026      b =0.0618         r=0.99998
根據所求得的r值,可看出x和y成線性關系,其回歸曲線:
   4.2、計算回歸直線的標準偏差(即y線差的標準偏差) 。

其中: yj—儀器的各點響應值
yi—回歸曲線的計算值
n—測量點數目
m—每測量點重復測量次數
—自由度。
將各個y值計算出、并列表如下:
xi        yj(A)        yi(A)        yj- yi(A)        (yj- yi)2
2.0        0.120        0.121        -0.001        1.0×10-6
        0.121                0.000        0.0×10-6
        0.122                0.001        1.0×10-6
4.0        0.246        0.245        0.001        1.0×10-6

        0.245                0.000        0.0×10-6
        0.246                0.001        1.0×10-6

6.0        0.367        0.368        -0.001        1.0×10-6

        0.366                -0.002        4.0×10-6
        0.365                -0.003        9.0×10-6
8.0        0.491        0.492        -0.001        1.0×10-6
        0.492                0.000        0.0×10-6
        0.492                0.000        0.0×10-6
10.0        0.615        0.615        0.000        0.0×10-6
        0.616                0.001        1.0×10-6
        0.616                0.001        1.0×10-6

            
自由度為:
4.3、計算斜率b的標準偏差Sb

;   
自由度為:   
4.4、計算截距a的標準偏差Sa。



自由度:
4.5、計算分量標準不確定度
4.5.1、   
4.5.1.1、u1是y殘差的標準偏差 ,按正態分布。
變化屬A類,u1 =   = 1.3×10-3
自由度:v1 = 15-2 = 13
傳播系數:
4.5.1.2、儀器讀數的標準不確定度
對數顯類儀器,儀器讀數變化最小一個顯示值0.001A,按正態分布變化屬B類,故

自由度:      
傳播系數:   
4.5.1.3、標準樣品不確定度u3
標準溶液是標物中心提供,
自由度:  
傳播系數:  :
4.4.1.4、測量重復性標準不確定度
重復測量標準溶液10次,算出標準偏差,取四種溶液中測量數據的標準偏差最大值,本次對每種溶液測3次
測量數據是隨機量做A類
自由度
傳播系數
4.5.2.
按正態分布變化屬A類。
自由度
傳播系數
4.5.3、
按正態分布變化屬A類。
自由度
傳播系數
5、標準不確定度一覽表:
6、合成標準不確定度
7、有效自由度
8、擴展不確定度
取置信水平
其相對擴展不確定度為:

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2#
趙陽 發表于 2008-1-10 10:09:50 | 只看該作者

疑問!!!she

生化分析儀的所有項目都要進行不確定度的分析嗎??波長的準確定、吸光度的準確定、溫度都要分析嗎??我們在實際操作中波長的準確定和溫度這兩個項目根本做不到,就只能用國家標物檢測吸光度的準確度。現在要建標,怎么寫啊!!!我們只能對吸光度這項進行分析,如果這樣寫,符合建標要求嗎??請老師指教下啊,我們該怎么辦啊。。。。。。謝謝
3#
yfcl 發表于 2008-1-12 10:00:07 | 只看該作者
我們每次只檢線性、交叉污染和雜散光,其它項目不好檢或根本檢不成。
波長準確度也做過,可與0.5、1.0相差太遠,按規程要判不合格了。感覺醫院里做質控來評價儀器的準確性比我們的檢定更有效。
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