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[色譜/質譜] 校準證書給出這樣的不確定度,用戶該如何采用?

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劉彥剛 發(fā)表于 2017-2-25 04:21:46 | 只看該作者 |只看大圖 回帖獎勵 |倒序瀏覽 |閱讀模式
校準證書給出這樣的不確定度,如圖所示:



即:U =0.1nm到0.4nm  k =2(380nm~780nm,隨吸收峰的形狀和位置而定)
      U =0.2nm到0.5nm  k =2(200nm~380nm,780nm~2000nm,隨吸收峰的形狀和位置而定)
用戶該如何采用?
我只所以要思考該問題,是因為該濾光片是我的紫外可見分光光度計檢定裝置的波長標準,我要對該校準證書進行確認哦!
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Rie 發(fā)表于 2017-2-26 20:48:20 | 只看該作者
規(guī)范的寫法應該是每個測量點都分別給出不確定度,這是一種省事的寫法,無法得知具體某個波長點的不確定度,只能知道本次測量結果的一個不確定度范圍。
2#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2017-2-25 04:22:46 | 只看該作者
U =0.1nm到0.4nm  k =2(380nm~780nm,隨吸收峰的形狀和位置而定)
      U =0.2nm到0.5nm  k =2(200nm~380nm,780nm~2000nm,隨吸收峰的形狀和位置而定)
————————————————————————————————————————————
    以U =0.1nm到0.4nm  k =2(380nm~780nm,隨吸收峰的形狀和位置而定)為例:
    是否可以對于380nm~780nm波長范圍內,對于380nm其U =0.1nm(k =2),對于780nm其U =0.4nm(k =2),而380nm~780nm某波長,其U 則可對應U =0.1nm到0.4nm  k =2,用插值法求取。
    還是只能是:對于380nm其U =0.1nm(k =2);對于780nm其U =0.4nm(k =2);而對于380nm~780nm之間某波長的不確定度不能具體確定,為保險起見只能認為是U =0.4nm(k =2)。
    或還是只能是:不論是對于380nm,還是對于780nm,再還是對于380nm~780nm之間某波長的不確定度,都不能具體確定是0.1nm到0.4nm 之間的某具體數,為保險起見只能認為是U =0.4nm(k =2)。
3#
路云 發(fā)表于 2017-2-25 21:02:31 | 只看該作者
劉彥剛 發(fā)表于 2017-2-24 08:22
U =0.1nm到0.4nm  k =2(380nm~780nm,隨吸收峰的形狀和位置而定)
      U =0.2nm到0.5nm  k =2(200nm~38 ...

這份校準證書我個人感覺是有問題的。首先,吸收峰波長在(200~380)nm和(780~2000)nm這兩段量程范圍內各自只校準了一個點,這個校準結果的不確定度范圍(U=0.2nm0.5nmk=2)是怎么出來的?在不確定度的表達方式中,如果不能以唯一值覆蓋全量程或部分量程段,則應以校準曲線、函數表達式或逐點分別表示(包括量程段的上限和下限)。在量程段只校準了一個點,怎么可能給出一個不確定度的范圍來?

4#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2017-2-25 22:59:00 | 只看該作者
本帖最后由 劉彥剛 于 2017-2-25 23:01 編輯
路云 發(fā)表于 2017-2-25 21:02
這份校準證書我個人感覺是有問題的。首先,吸收峰波長在(200~380)nm和(780~2000)nm這兩段量程范圍內各 ...


是的,路老師你說的是很對的,量程范圍與不確定度范圍怎樣對應哦!這也正是我發(fā)帖請教的原因,只是我沒把要說的問題規(guī)置得路老師好。
路老師說的另一個問題,不知原因在于校準使用的標準也是的不確定度,也是這樣一個范圍的。如下圖:

5#
路云 發(fā)表于 2017-2-26 00:11:18 | 只看該作者
本帖最后由 路云 于 2017-2-25 04:19 編輯
劉彥剛 發(fā)表于 2017-2-25 02:59
是的,路老師你說的是很對的,量程范圍與不確定度范圍怎樣對應哦!這也正是我發(fā)帖請教的原因,只是我沒把 ...

不要稱我“老師”,實在是不敢當。關于不確定度的表達方式,您可以參閱一下CNAS-GL37:2015《校準和測量能力(CMC)表示指南》第3.3條“CMC用范圍表示”,尤其是第3.3.3條的2:在校準證書中不應使用范圍報告校準結果的測量不確定度(CNAS-CL0720115.3)。對于校準證書中表述所使用的測量標準的不確定度時,您第二張截圖所示的方式應該沒有很大的問題,只不過測量范圍是全量程,似乎跨度太大了點。如果該機構是通過了CNAS認可的校準實驗室,您也可以上CNAS官網查一下該機構的“校準和測量能力CMC”,與證書中的數據對比一下,看是否一致。

6#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2017-2-26 03:44:39 | 只看該作者
路云 發(fā)表于 2017-2-26 00:11
不要稱我“老師”,實在是不敢當。關于不確定度的表達方式,您可以參閱一下CNAS-GL37:2015《校準和測量能 ...

我給出第二張截圖的目的是想說:因為標準的不確定度是隨波長變化而變化的,自然校準結果的不確定度也會隨波長變化而變化,也許這是導致校準結果按范圍給。對于標準的測量范圍就一個范圍段 :(200~3000)nm,不確定度:0.08nm~0.35nm(k=2),較直觀。應該可以理解為0.08nm(k=2)對應200nm,0.35nm(k=2)對應3000nm,中間可以,也只有用插值法確定。而校準結果分成了三個范圍段,而且是中間段給出一個不確定度范圍,首尾兩段給出一個不確定度范圍,這樣讓用戶怎么去找測量范圍與校準給果的不確定度范圍的對應關系哦!
7#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2017-2-26 04:07:06 | 只看該作者
路云 發(fā)表于 2017-2-25 21:02
這份校準證書我個人感覺是有問題的。首先,吸收峰波長在(200~380)nm和(780~2000)nm這兩段量程范圍內各 ...

對于你說的吸收峰波長在(200~380)nm和(780~2000)nm這兩段量程范圍內各自只校準了一個點,這個校準結果的不確定度范圍(U=0.2nm到0.5nm,k=2)是怎么出來的?我想這只怪我沒有給出點背景資料:
該校準是按波長掃描得到類似如下圖譜:



然后進行給出對應的吸收峰波長及其不確定度的。吸收峰是由被校準的濾光片客觀的,給出的吸收峰只是較有用的。
9#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2017-2-26 22:25:45 | 只看該作者
Rie 發(fā)表于 2017-2-26 20:48
規(guī)范的寫法應該是每個測量點都分別給出不確定度,這是一種省事的寫法,無法得知具體某個波長點的不確定度, ...

黎主任:你好!我覺得利用Excel要對主要吸收峰評不確定度也并不是特別難,只要對被校準濾光片掃描4~6次,讀出吸收峰波長計算重復性引入的不確定度分量,對應吸收峰的量傳誤差引入的不確定度分量,可據檢定裝置性能指標計算得到。你說可行嗎?
10#
Rie 發(fā)表于 2017-2-27 19:28:48 | 只看該作者
劉彥剛 發(fā)表于 2017-2-26 22:25
黎主任:你好!我覺得利用Excel要對主要吸收峰評不確定度也并不是特別難,只要對被校準濾光片掃描4~6次, ...

當然可以對每個校準點進行不確定度評定,CNAS認可規(guī)則中對于CMC的評定要求也有這方面的相關說明,NIM對于濾光片的CMC評定這些工作應該都做過,如果下次送檢的時候你特別要求NIM給出每個測量點的不確定度他們也應該能夠給出的。
11#
 樓主| 劉彥剛 發(fā)表于 2017-2-27 19:43:42 | 只看該作者
Rie 發(fā)表于 2017-2-27 19:28
當然可以對每個校準點進行不確定度評定,CNAS認可規(guī)則中對于CMC的評定要求也有這方面的相關說明,NIM對于 ...

謝謝你的回復!使我對該問題有了認識。
12#
代廣明 發(fā)表于 2017-2-28 12:48:19 | 只看該作者
2016年陜西省做了一次比對,這個問題我們打電話問了國家院的張巧香老師(校準人員)不確定度是和峰型有密切關系,建議直接打電話問校準證書機構
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