《83.8058K-1234.93K溫度固定點裝置檢定規程》征求意見稿

1 任務來源
根據國家質量監督檢驗檢疫總局國質檢量函 [2015] 146號文件要求、全國溫度計量技術委員會于2015年5月下達了《83.8058K~1234.93K溫度固定點裝置》國家計量檢定規程的制定任務，由中國計量科學研究院負責起草，參加起草單位：湖北省計量測試技術研究院、北京市計量檢測科學研究院、中國測試技術研究院、遼寧省計量科學研究院和上海市計量測試技術研究院，七家單位共同參加起草。
2 目的和意義
現行90國際溫標（ITS-90）是以一系列金屬、非金屬高純物質在一定壓力下的平衡相變溫度為定義固定點，通過溫度內插儀器及內插方程實現溫標的傳遞。溫標傳遞過程，定義固定點為溫度量值的源頭。83.8058K~1234.93K范圍溫標定義的固定點裝置是采用定點法分度作為內插儀器的高溫鉑電阻溫度計及標準鉑電阻溫度計所必備的基（標）準裝置。
隨著計量技術的發展，目前在國際和國內固定點裝置均得到較為廣泛的運用，很大范圍內保證了標準鉑電阻溫度計量值溯源的可行性和準確性。隨著認識的不斷深入，固定點的地位也越來越得到各級計量部門的重視，開展標準鉑電阻溫度計檢定的計量技術機構逐年增加。由于固定點的復現溫度的水平直接關系到標準鉑電阻溫度計的量值水平，現行的JJF 1187-2007《用于鉑電阻溫度計溫度固定點裝置校準規范》在過去的十年期間對溫度固定點起到了一定的規范作用，但在技術層面尚存在許多欠妥之處，同時固定點的地位也表示的不夠明確，未能引起足夠的重視。
本次制定將原溫度固定點裝置的校準規范重新進行改寫和修訂，制定國家計量檢定規程，規定更符合現階段技術水平的計量標準與配套設備及它們的技術要求；理順量值傳遞系統，明確一些重要概念，并將對這一特殊型式的計量器具實施更嚴格規范的技術管理，更好地實現溫度量值的準確和統一。規程提出明確的術語、測量原理、計量特性等符合目前技術水平的技術要求及檢定條件、檢定方法、數據修正方法、符合性結論的判定等內容；為溫度固定點裝置的檢定提供新的技術法規依據。
3 規范內容說明
3.1引言
按JJF 1002-2010《國家計量檢定規程編寫規則》的要求在形式與內容的一般性要求方面進行編寫。包括引言、正文的七個章節和附錄部分。
編寫主導思想有如下幾個方面：（1）引入最新的國際同行的先進經驗和學術論文的精髓，如退火時間及溫度的選取；（2）選擇目前國際上通行的固定點的評價手段和方法，如選擇標準鉑電阻溫度計作為測量內插儀器，結合我國目前的實際合理的水平以及易于操作便捷的手段對測量數據進行影響量的嚴格修正，逐步提升準確度的評價水平；（3）提出較為全面的不確定度的評價方法，規范評價結論的規范合理性；（4）嘗試將固定點裝置與標準鉑電阻溫度計裝置區別開來，逐步定位兩者的合理關系。
3.2適用范圍 [1]
“本規程適用于83.8058K~1234.93K范圍中用于分度高溫鉑電阻溫度計及標準鉑電阻溫度計（以下簡稱溫度計）的溫度固定點裝置（以下簡稱固定點裝置）的首次檢定、后續檢定及使用中檢查。”
溫度范圍為83.8058K~1234.93K，涵蓋原校準規范的溫度范圍，將固定點裝置范圍實現覆蓋標準鉑電阻溫度計溫度計和高溫鉑電阻溫度計的測溫范圍，與最新JJF 1022所界定的83.8058K~1234.93K溫度工作基準裝置范圍一致。
目前的版本未包括對83.8058K以下固定點裝置的檢定。
3.3引用文件 [2]
由于目前尚無固定點裝置國家標準，主要技術依據有關國家計量技術規程。
JJG 160《標準鉑電阻溫度計》是采用固定點裝置對標準鉑電阻溫度計分度的技術依據，同樣可以作為評價固定點的量值準確與否的使用依據之一，但有別于通常的標準鉑電阻溫度計的分度，本規程對固定點裝置量值測量，是采用直接或間接比較的方法，利用鉑電阻溫度計準確度高的特點，同時盡量減少鉑電阻溫度計的差異引入的不確定性，客觀反映固定點的溫度復現的唯一性。省略年號目的是可將最新的傳遞水平可運用到固定點的實際評價，保持兩者的技術先進性。
JJF 985-2004《高溫鉑電阻溫度計工作基準裝置》是針對高溫鉑電阻溫度計的檢定規程，其中的部分內容納入本規程的測量范圍，需要保持兩者的一致性和有效性。
3.4術語和計量單位 [3]
明確JJF1007-2007所界定的術語適用于本規程。為便于理解對下列術語進行描述：
（1）        固定點裝置[3.1.1]
增加“固定點裝置”的定義，明確具體含義。
固定點裝置 fixed point device
通過溫度控制實現定義固定點復現的裝置，包括固定點容器、固定點爐（或者恒溫槽）
  （2）內插儀器[3.1.2]
增加“內插儀器”的定義，明確具體含義。
內插儀器 interpolating instrument
根據溫標定義固定點確定其溫度偏差函數，使用內插方程準確測量定義固定點之間溫度量值的標準溫度計。
（3）浸沒深度[3.1.3]
為準確地進行靜壓修正，引入“浸沒深度”定義，明確具體含義。
浸沒深度 immersion depth？
插入固定點容器的溫度計感溫元件中間點到固定點容器純物質上表面的垂直距離。
（4）計量單位[3.2]
規程針對所測量的物理量，溫度量確定采用SI國際單位制單位：K、 mK、℃、Ω、Pa、kPa、m、cm、mm、min、μV為計量單位。
3.5 概述 [4]
“現行90國際溫標是以一系列金屬及非金屬純物質的相平衡溫度為定義固定點，通過內插儀器及規定的參考函數和偏差函數實現溫標復現及傳遞。83.8058K~1234.93K范圍共有九個定義固定點，分別為氬三相點、汞三相點、水三相點、鎵熔點、銦凝固點、錫凝固點、鋅凝固點、鋁凝固點及銀凝固點，其內插儀器主要包括高溫鉑電阻溫度計及標準鉑電阻溫度計。”
陳述溫標三要素及83.8058K~1234.93K范圍涉及的定義固定點及內插儀器。
簡述固定點的種類，結構、組成和用途。附錄A增加固定點裝置復現性及溫坪要求

3.6計量性能要求 [5]
         按照編寫要求，本規程通過[5]和[6]兩章對原校準規范[4]章進行改寫。“計量特性要求”[5]包括“固定點裝置復現多次的差值”[5.1]和“固定點裝置復現量值” [5.2]，保持原校準規范 [4.5]條的相關內容，并重新命名和改寫，將原校準規范[4.2] 溫場要求放到新規程[6]章通用技術要求里，將原校準規范[4.3]及[4.4]放到本規程的[4.2]。
（1）固定點裝置復現多次的差值[5.1]
固定點裝置復現多次差值要求與JJG 160-2007 《標準鉑電阻溫度計》或JJG 985-2004《高溫鉑電阻溫度計工作基準裝置》一致。
（2）固定點裝置復現量值[5.2]
下級固定點裝置分度溫度計的結果與上級單位分度結果差值換算為溫度差值絕對值要求小于等于規定值，對首次檢定方法一與其它方法分別給出了不同的指標。差值是由上級單位計算給出。與原校準規范[4.5]條的“復現要求”一致（除水三相點外），通過實驗及國內標準的調研數據統計得到目前國內各主要的法定技術機構的各固定點復現差值。
3.7通用技術要求 [6]
本規程的“通用技術要求”[6]包括“外觀”[6.1]、“裝置參數”[6.2]與現有規程基本相同。
（1）外觀 [6.1]
對固定點裝置整體作了明確要求，對固定點爐（恒溫槽）及固定點容器分別提出要求。
（2）裝置參數[6.2]       
增加[6.2.1]固定點容器浸沒深度的檢查要求，不同型式參數不同，參數較原規范[4.2]條相比更加詳細明確，適合目前國內國際的通行要求；[6.2.2]垂直溫場增加鎵點要求，其余同原規范一致；增加[6.2.3]恒溫槽控溫性能及溫場要求，對裝置較原規范的要求更加清晰和明確。如：采用酒精及酒精和水的混合物等介質的低溫液體槽可用于復現汞三相點及水三相點；氬三相點復現裝置可采用常熱流及準絕熱的復現裝置，通過液氮制冷的方式實現低溫；溫度控制器可實現恒溫能力優于0.1℃/10min；升降溫速率可有效控制在0.10℃/min~0.15/℃/min范圍；允許使用技術指標不低于此要求的其它設備復現固定點裝置。
3.8計量器具控制 [7]
（1）計量標準[7.1.2]
檢定工作基準固定點裝置為溫度基準裝置，溫度基準裝置包括基準固定點裝置及基準溫度計。
檢定一等標準固定點裝置為溫度工作基準裝置，溫度工作基準裝置包括工作基準固定點裝置及工作基準溫度計三支。
溫度一等標準裝置包括一等標準固定點裝置及一等標準溫度計三支。
從技術合理性考慮，通過比對的方式可以在短時間內完成固定點裝置的差值比較，選取同等級或高等級的溫度計實現，測量分別在各自的固定點上完成。
從管理層面，符合國家質檢總局計量司要求規程的修訂不能引起大面積的現有檢定裝置的不適用問題和新的大量經費需求。
（2）檢定設備 [7.2.1]
“根據受檢的固定點裝置范圍和等級選擇對應的溫度計，包括標準鉑電阻溫度計和或高溫鉑電阻溫度計。溫度計應符合JJG 160《標準鉑電阻溫度計》或JJG 985《高溫鉑電阻溫度計工作基準裝置》的規定。”
繼承溫度計原有及現行的檢定要求，保證該規程的可執行性。
（3）電阻測量儀器 [7.2.2.1]
“基準裝置配置的測溫電橋要求測量電阻值的相對測量不確定度不大于2?10-7(k=2)。工作基準裝置配置的測溫電橋要求測量電阻值的相對測量不確定度不大于5?10-7(k=2)。一等標準裝置配置的測溫電橋要求測量電阻值的相對測量不確定度不大于1?10-6(k=2)。如需配置用標準電阻，其標準電阻在工作溫度應滿足不確定度要求。允許使用技術指標不低于此要求的其它電測設備。”
基準裝置配置的測溫電橋要求測量電阻值的相對測量不確定度不大于2?10-7(k=2)，換算成溫度0.05mK（水三相點）；工作基準裝置配置的測溫電橋要求測量電阻值的測量不確定度不大于5?10-7(k=2) , 換算成溫度0.13mK（水三相點）; 一等標準裝置配置的測溫電橋要求測量電阻值的測量不確定度不大于1?10-6(k=2),換算成溫度0.25mK（水三相點）。測溫電橋的技術指標由原來相對誤差的提法改為新規程的對不確定度的要求，分別是原來的1/4和1/10。當前對于工作基準在水三相點的不確定度規定為0.4mK，一等標準水三相點裝置為1.2mK，原指標具有不合理性。修改是基于當前儀器水平及固定點裝置的不確定度水平。
（4）退火爐裝置[7.2.2.2]
“溫度范圍在鋁凝固點及以下的固定點裝置配置的退火爐使用上限應到700℃；溫度范圍從鋁凝固點到銀凝固點裝置配置的退火爐使用上限應到1050℃。爐內穩定時對名義設定點的偏離及波動應在?10℃以內，放置感溫元件處60mm范圍內垂直溫場最大溫差應不超過1℃。”
檢定方法中將退火時間延長2小時以上，溫度計結束溫度點由420℃提高到480℃。依據美國國家標準技術研究院（NIST）技術文件、ITS-90補充材料建議（Supplementary Information for the International Temperature Scale of 1990）、歐盟EUROMET-K3及溫度咨詢委員會組織的CCT-K3.2國際比對技術協議。
（5）檢定項目[7.3]
包括首次檢定和后續檢定中的檢定項目。增加通用技術要求部分的檢查。
（6）檢定方法[7.4.1~7.4.5]
提出首次檢定可選擇的二種方法，強調首檢的重要性。規定水三相點裝置僅采用首次檢定方法一。后續檢定考慮安全、方便可行、接近國際比對的方式，采用方法三，基本保留沿用以前的方法。后續檢定中除水三相點以外其它固定點裝置可與上級協商，允許使用首次檢定方法一及方法二。使用中檢查沿用以前方法，配合鉑電阻溫度計周期送檢。
（6）固定點裝置的復現[7.4.7~7.4.12]
基于當前的技術，更新了部分固定點裝置的復現方法，細化了技術細節。
依據90國際溫標（International Temperature Scale of 1990）、90國際溫標補充信息（Supplementary Information for the International Temperature Scale of 1990）、國際溫度咨詢委員會（CCT）組織的關鍵比對采用的方法、國際溫度咨詢委員會第三工作組（CCT-WG3）相關技術文件
（7）首次檢定采用方法一的固定點復現[7.4.13]
細化首次檢定方法的復現細節。
（8）數據處理[7.5]
提出全面的修正方法，包括標準電阻溫度修正、自熱效應修正、靜壓修正及氣壓修正，修正原校準規范遺留的技術問題，減小由于測量儀器的附加誤差引入的系統誤差，提高測量的準確性和一致性。
（9）檢定結果的處理[7.6]
“經檢定傳遞標準溫度計中的兩支或三支溫度計結果符合表2及表3等級各項要求，發給檢定證書。檢定證書應寫明固定點裝置的等級。”
“經檢定傳遞標準溫度計中的兩支或三支溫度計結果不符合表2及表3等級各項要求的固定點裝置，給予降等或出具檢定結果通知書，檢定結果通知書上應寫明不符合項。”
與檢定方法協調一致。
一等標準水三相點數據位數增加，與電阻測量儀器水平協調一致。
固定點裝置檢定周期不得超過4年，如果發現固定點裝置異常，應提前送檢。將固定點的檢定周期延長到與計量標準考核時間一致，比原校準規范建議的時間延長一倍時間。從目前的量值傳遞方式和其他規定的質量保證計劃，能夠滿足計量器具的有效控制，同時可降低時間、人力物力的高效運行，減少成本。
3.9附錄 [附錄A、B、C]
附錄A編寫了固定點裝置復現性及溫坪要求，與原規范一致；
附錄B編寫原始記錄格式，規定檢定數據結果報告格式；
附錄C 測量不確定度評定，全面改寫評定方法，合理指導檢定工作的有效進行和數據的可靠性評價；
附錄D及E 給出檢定證書及檢定結果通知書第三頁格式。
4. 理論與實驗研究
4.1實驗情況介紹
實驗項目：固定點裝置的復現多次的差值實驗，固定點裝置的復現量值差值實驗，固定點爐、恒溫槽溫場測試實驗。其中量值差值試驗分為三項，一是首次檢定的方法二及后續檢定方法驗證實驗；二是首次檢定的方法一驗證實驗（不包含水三相點）以及水三相點裝置復現量值差值實驗。并在報告中匯總了各固定點周期穩定性數據和各建標單位不確定度情況統計情況。
實驗提供單位：中國測試技術研究院、北京市計量科學研究院、遼寧省計量科學研究院、上海計量測試研究院、湖北省計量科學研究院
實驗時間：2015年1月~2016年6月。
具體結果見實驗報告。
4.2起草小組預審會介紹
2015.07.09 日，在北京召開了技術委員會組織的規程首次會議，討論修訂計劃、人員分工；
2015.11.10 日，在杭州召開規程起草方案的研討會，并著手制定初稿的起草工作；
2016.03.01日，主要起草單位部門的技術及管理人員對規程初稿進行細致討論，并提出指導性建議；
2016.03.10日，在四川成都召開規程初稿的小組內部意見統一協商協調會議，著手征求意見稿的正式脫稿，部署其他文件及實驗報告的完善。會上提出了進一步修改建議，安排規程下一步計劃和方案。
2016.06.08日，中國計量科學研究院熱工所相關專家對規程初稿進行了預審，提出修改意見。
5.國內外水平比較
在國內，目前我國用于83.8058K~1234.93K范圍的溫度量傳主要依據《JJG160-2007標準鉑電阻溫度計檢定規程》及《JJF 1178-2007用于標準鉑電阻溫度計的固定點裝置校準規范》[2、3]， 其中規定溫度標準的標準器為標準鉑電阻溫度計（SPRT），固定點為配套設備，傳遞標準的性能主要依賴于溫度計的性能，但事實上標準鉑電阻的性能遠不能與固定點的性能相比。2015年3月，以全國溫度計量技術委員會的名義，中國計量科學研究院為主導，在我國各計量機構開展了JJF 1178-2007使用情況問卷調研，主要面對建立工作基準及一等標準固定點裝置的實驗室，收集規范修訂所需數據、建議及其它信息。調研收到19個計量機構回復，包括各省市計量單位、航空航天及電力計量站，涉及氬三相點、汞三相點、水三相點、錫凝固點、鋅凝固點、鋁凝固點及銀凝固點。調研結果顯示：依據當前的規范評估固定點裝置，量值傳遞從上一級固定點到下級固定點裝置存在不連續，自檢執行缺乏監督；溫度計長期穩定性與固定點量值變化耦合直接影響對固定點的評價，甚至可能降低我國固定點裝置量值傳遞的水平；固定點傳遞不確定度不清晰。
國際上，溫度固定點裝置量值通過直接送檢比對的方式公認為最科學方法，當然也被認為最困難采納的方法，比如對于溫標最重要的水三相點，由國際溫度咨詢委員會（CCT）組織的CCT-K7關鍵比對采用容器直接比對的方法。基于溫度計為傳遞儀器的間接比對的方法在多個比對中使用，比如CCT-K3、CCT-K9以及APMP.T-K9等。發達國家計量實驗室包括NIST、NPL、PTB等對于固定點裝置的評價完全參考國際比對方法，有效減少溫度計長期穩定性的影響，在國家基準的水平的基礎上獲得最優的固定點裝置量值傳遞水平。
6發表學術論文
起草組及成員發表論文如下：
[1] 孫建平，傅承玉，王穎，趙晶，董亮，陳宇. 關于溫度固定點裝置校準規范相關問題探討. 2015第七屆全國溫度測量與控制學術交流會。
[2] 鄧小龍，孫建平，樂愷，李杰，武鑫財. 退火對標準鉑電阻溫度計性能影響的研究.計量學報, 2015 (1): 26-30.83.8058 K~1234.93 K溫度固定點裝置》檢定規程起草組
                                           2016年5月25日

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