JJG1034-2008《光譜光度計標準濾光器》檢定規程解讀

JJG1034-2008《光譜光度計標準濾光器》檢定規程解讀

張巧香

一、規程編制的重要性和用途
    JJG1034-2008《光譜光度計標準濾光器》檢定規程于2008年1月31日經國家質檢總局批準發布，并自2008年4月30日起實施。
    光譜光度計(包括分光光度計)作為一種常用的計量儀器在各行業有著廣泛的應用。已經頒布的用于光譜光度計的檢定規程有JJG178-2007《紫外可見近紅外分光光度計》檢定規程。但是，波長校準濾光器、透射比校準濾光器和雜散輻射校準濾光器(以下統稱“校準濾光器”)仍然沒有相應的通用的檢定規程。隨著經濟的發展，各行業對于光譜光度檢測的要求不斷提高，全國各地的計量監督部門，乃至大型工廠的計量室均備有國產的校準濾光器，目前在用的校準濾光器數量超過1000套,但由檢測標準引發的對測量結果的影響爭議卻不斷增加。編制JJG1034-2008的目的就是為了規范檢定光譜光度計的各種標準濾光片的技術性能，統一標準濾光片的檢定方法。
    此外，濾光器種類繁多，包含各種長波通、短波通截止濾光片，自動變光電焊護目鏡濾光片，多腔矩形干涉濾光片，650nm半導體激光+CCD成像/測量系統專用濾光片，酶標儀專用長壽命干涉濾光片，1064nm窄帶干涉濾光片，紫外檢測器用干涉濾光片，紫外熒光分析儀用濾光片，數字凝膠成像系統專用濾光鏡(590nm)，熒光探針濾光片組，紅外CCD專用濾光鏡，“太陽盲”紫外濾光片，紫外-可見-近紅外帶通干涉濾光片，生化用濾光片，以及多波段光源專用硬膜濾光片；應用領域廣泛，涉及照相器材、儀器儀表、光學儀器、醫療儀器，教學儀器、幻燈機、投影儀、紫外分析儀、金融機具、機場燈具等。對于此類目前在各行業廣泛應用的濾光片的檢定/校準，JJG1034-2008的制定會起到一定的指導作用。
   
二、規程編制內容的創新點
    JJG1034-2008遵照JJF1002-1998《國家計量檢定規程編寫規則》編寫，對透射比標準濾光片、吸收型波長標準濾光片、干涉濾光片和截止型雜散輻射標準濾光片等4類濾光片都規定了必檢項目。
    鑒于目前現行的濾光片實際應用中的特殊性，實際使用中需要的一些數據一般不適合作為評判標準濾光片是否合格的標準，但在實際應用中又不可缺少，所以JJG1034-2008首次嘗試給出必需的信息項目。濾光片的光譜透射比示值是校準光譜光度計響應度的重要指標，但是它與濾光片的材質和加工有關，不能用一個固定的指標限定。因此，在JJG1034-2008中諸如光譜透射比、峰值波長、截至波長透射比等指標均作為重要參考數據給出。
    檢定規程編制過程中，結合目前部分用戶關心的特殊指標，JJG1034-2008也進行了適當的考慮，把此類指標定位為參考項目，例如對透射比標準濾光片中散射性能、霧度的評價就定位為參考項目，以便給儀器生產廠家和用戶以更大的創造空間和更多的自由選擇性。
    最后，由于吸收型波長標準濾光片中包含的有效峰數量眾多，峰形又千差萬別，考慮到用戶使用過程中的實際情況，不對濾光片自身進行定級，而是針對濾光片的每個特征峰進行評價、定級。
   
三、規程疑點和難點解析
    JJG1034-2008頒布實施以后，很多人通過電話進行咨詢，尤其是關于一些新概念和新檢定項目的疑問，下面針對性地解釋一些問題較多的疑難點:
    1.透射比標準濾光片
    透射比標準濾光片是用于傳遞光譜透射比的標準樣品，其主要計量技術指標為光譜透射比；按照JJF1032-2005《光學輻射計量名詞及定義》的規定，同時遵照國際慣例，規定其計量單位為1。
    對于透射比標準濾光片的檢定，在首次檢定時，采用對透射比正反面的檢測差值和對透射比均勻性的考核，以確保該濾光片的機械加工性能能夠滿足對光學性能的要求；在后續檢定中提出了透射比年變化量的概念，此計量指標用于確保透射比標準濾光片透射比值的穩定可靠。
    2.吸收型波長標準濾光片
    吸收型波長標準濾光片是以吸收峰的峰頂值的方式來傳遞波長量值的標準樣品，其主要計量技術指標為波長，計量單位是nm。紫外區常用氧化鈥玻璃，可見光區則用鐠釹或鐠鉺玻璃，近紅外區則利用多種稀土元素的玻璃濾光片作為吸收型波長標準濾光片。
    從校準波長的目的出發，要求吸收型波長標準濾光片能提供一個陡峭的、尖銳的光譜吸收峰。對于吸收峰的波長示值，由于每一批次中各種稀土元素的含量和純度不同，在光譜光度計中的吸收峰形狀并不完全一樣。例如圖1中的鐠釹濾光片、圖2中的氧化鈥濾光片，該濾光片在紫外輻射區的有效峰數量過少；又如另一張氧化鈥濾光片(見圖3)的測試譜圖，從(200～750)nm取數據，在紫外輻射區，其特征波長點包括5個數據:361.0nm、334.2nm、287.9nm、279.4nm、241.7nm，相對于圖2中的兩個可參考數據，當用于檢定光譜光度計時，無疑更具有傳遞量值的價值。
   

    圖1  鐠釹測試圖(不符合要求)    圖2  氧化鈥測試圖(不符合要求)


    圖3  氧化鈥測試圖(符合要求)

    為了更有效地篩選有效的特征吸收峰，首先參照干涉濾光片中峰值波長點給出透射比值的方法，選擇給出特征峰對應的透射比值，并利用透射比值的大小來篩選特征峰，但當用此法鑒別篩選如圖3中的峰11、12和峰4、5時，發現單純地利用特征峰對應的透射比值的大小，不能完全鑒別篩選有效特征峰，所以提出了相對峰高的概念。相對峰高類似于給每一個被篩選的峰重新定義一條自己的基線，其定義為特征峰峰谷的透射比值與相鄰特征峰峰頂最小透射比值的差值的絕對值，計量單位是1。
    此外，為了區別篩選圖1中的峰1、2、5等類吸收峰，提出了半寬的定義，并提出采用相對峰高/帶寬這一指標來對吸收峰進行評價，從而篩選有效的特征峰。
    此外，由于吸收峰的峰形千差萬別(如圖2中的峰4、5、6與峰8的對比)，此時設計了吸收峰的對稱性/相對峰高來協助考核特征峰的性能，并在檢定報告中給出，以供客戶參考使用。
    3.干涉濾光片
    干涉濾光片是以其最大透射比的峰值位置來傳遞波長量值的標準樣品的，其主要計量技術指標為波長，計量單位是nm。在設計干涉濾光片的計量性能要求時，主要參考了JJG812-1993《干涉濾光片》檢定規程。
    另外，在實驗過程中，發現還有這樣一些干涉濾光片(光譜曲線見圖4)。
   

    圖4  干涉濾光片測試示意圖

    考慮到已經發現的這些問題，所以JJG1034-2008的適用范圍與JJG812-1993有所差別，增減了一些項目，并且由于干涉濾光片本身的特殊性，對其設計的均是一類必檢項目。與JJG812-1993相比，JJG1034-2008中對干涉濾光片的要求增加了峰值波長年變化量和正反面檢測差值兩項指標，重新定義了均勻性的概念。
    4.雜散輻射標準濾光片
    JJG1034-2008中的雜散光指JJF1032-2005之4.83雜散光定義中的異色雜散輻射，雜散輻射標準濾光片是用截止區的透射比來衡量儀器的雜散輻射。以吸光度表示，計量單位是1。
    對雜散輻射標準濾光片的檢測，目前發現各檢定單位有的給出的是透射比值，有的檢定單位給出的是吸光度值；這個問題在JJG1034-2008中統一規定為，給出名義截止波長點下的吸光度值，同時給出吸光度的年變化量，以考證該濾光片的穩定性，給出非截止區的透射比值，同時定義了考證濾光片機械性能的另一項計量指標，即斜率。
    雜散輻射標準濾光片可能會出現如圖5所示的光譜曲線。圖5中，兩種雜散輻射標準濾光片在應用到檢定光譜光度計時都會帶來較大的不確定度，究其根源，是由于濾光片的截止區域不理想，JJG1034-2008第一次對此類濾光片引入了斜率的概念，用以描述截至區域的理想程度。截止型雜散輻射標準濾光片的斜率指取濾光片在透光區的最大透射比值的80%和20%兩點的數值來計算，具體的表述如圖6所示。并且在計量技術要求中，也把它作為一項必檢項目，用于判定雜散濾光片的機械加工性能是否合格。在圖6中，τmax截止型雜散輻射標準濾光片在非截止區的最大透射比值:λ1、λ2對應20%τmax和80%τmax處的兩點波長值。截止型雜散輻射標準濾光片的斜率指取濾光片在透光區的最大透射比值的80%和20%兩點的數值來計算。如圖6所示的該濾光片的斜率是
   
   

    圖5  雜散輻射標準濾光片(不理想)


    圖6  雜散輻射標準濾光片示例圖

哪里有這個JJG1034-2008下啊

在本論壇搜索可以找到這本規程。

這資料對雜散光濾光片和干涉濾光片的介紹好像不太多。有資料對這兩種濾光片介紹詳細一些的嗎？我對那個干涉濾光片的某些概念不是特別理解。

濾光片 現在需要用要的只有紅綠色么？ 上面的規程里也看不出來

我準備檢定濾光片，用的標準器是什么？怎么溯源？

http://m.bkd208.com/thread-28521-1-1.html本規程在本論

大家有沒有知道校準紫外分光光度計的標準濾光片在哪里可以買到，有的朋友可以與我聯系，郵件;zxmm_2000@163.com,謝謝！

最近剛好在檢濾光片，學習了

學習一哈?。。?/td>

redleaf 發表于 2011-1-12 08:29
http://m.bkd208.com/thread-28521-1-1.html本規程在本論

下載后無法打開。

你好，請問7.3.2這一條讓測量6次，附錄D中讓測量標準偏差不少于10次，這個是不是有沖突啊，建標中是怎么處理的呢？

您有沒有原始記錄啊，參考一下，謝謝！郵箱960344128@qq.com

劍客 發表于 2013-7-18 13:47
大家有沒有知道校準紫外分光光度計的標準濾光片在哪里可以買到，有的朋友可以與我聯系，郵件;,謝謝！ ...

國防科工委53所又賣

wayne2hanhan 發表于 2019-9-2 15:04
國防科工委53所又賣

是的：）各種濾光片

紫外濾波片也包含嗎

希望有文檔能下載

學習學習學習學習學習學習

說的很詳細