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標(biāo)題: 尼高力紅外光譜儀 360 FT-IR使用規(guī)程 [打印本頁]

作者: ycjlzxj 時(shí)間: 2007-6-2 00:19
標(biāo)題: 尼高力紅外光譜儀 360 FT-IR使用規(guī)程
尼高力紅外光譜儀 360 FT-IR使用規(guī)程
1．打上電源開關(guān)。
2 。打開尼高力紅外光譜儀 360 FT-IR電源開關(guān)
3．計(jì)算機(jī)啟動(dòng)
4．系統(tǒng)啟動(dòng)
5．用鼠標(biāo)雙擊 OMNIC圖標(biāo),鍵入密碼,按“OK”,重復(fù)鍵入密碼, 按“OK”,進(jìn)入紅外分析操作窗口
6．點(diǎn)擊“ Edit ”出現(xiàn)下拉菜單，單擊“ Edit Toolbar ”，出現(xiàn)兩行快捷鍵圖標(biāo)。

7．上行圖標(biāo)是軟件所有的快捷鍵圖標(biāo)，下行為當(dāng)前應(yīng)用的圖標(biāo)。利用鼠標(biāo)拖動(dòng)下行的圖標(biāo)至回收桶可刪除當(dāng)前快捷鍵。利用鼠標(biāo)拖動(dòng)上行的圖標(biāo)到下行空圖標(biāo)處可增加當(dāng)前快捷鍵確定后單擊“ OK ”，單擊“ cancel ”可恢復(fù)原設(shè)置回到OMNIC工作桌面。
8．紅外光譜儀的校正
紅外光譜儀需在每天使用前進(jìn)行校正。單擊主菜單“Collect”條，出現(xiàn)下拉框，單擊“Experiment Setup...” 出現(xiàn)“Experiment Setup”窗，于“Collect”欄設(shè)定掃描次數(shù)，響應(yīng)值及截止函數(shù)（通常選Transmittance）（當(dāng)儀器正常使用時(shí)，方法已設(shè)定，不需重新設(shè)定）。在“Background Handing”中選擇“Collect background after every sample”則收集完樣品后再收集空白
9．樣品測定
10．對溴化鉀的質(zhì)量要求
用溴化鉀制成空白片，以空氣作參比，錄制光譜圖，基線應(yīng)大于75%，透光率除在3440cm-1及1630cm-1附近因殘留或附著水而呈現(xiàn)一定的吸收峰外，其他區(qū)域不應(yīng)出現(xiàn)大于基線3%透光率的吸收譜帶。
11．每次做樣取適量的KBr于稱量瓶中, 在紅外燈下烘1小時(shí)或在恒溫105℃  下烘3小時(shí),取出后置干燥器中待用。
12．溴化鉀壓片法：
取供試品約0.3mg (預(yù)先在紅外燈下烘1小時(shí)或在恒溫105℃下干燥3小時(shí)) ，置瑪瑙研缽中，加入干燥的溴化鉀約100mg，充分研磨混勻（向同一方向研磨），移置于壓模中，使分布均勻，把壓模水平放置于壓片機(jī)座上，加壓至10t/cm2，保持3分鐘，取出供試片，用目視檢查應(yīng)均勻，表面平滑，透光好。
13．漿糊法：
取干燥本品約15mg，置瑪瑙研缽中，同一方向研磨。用滴管滴加相當(dāng)量的石蠟油，混合研勻使成糊狀，用不銹鋼小鏟取出均勻地涂在溴化鉀窗片上，放上另一窗片壓緊。
14．采集樣品前，單擊“ Collect ”菜單下的“ Experiment Setup ”，選擇“ Diagnostic ”觀察各項(xiàng)是否正常( 不正常圖標(biāo)上會(huì)出現(xiàn)紅色“ / ” ) 各項(xiàng)正常后, 把制好的樣品壓片放入樣品室, 選擇“ Bench ”, 當(dāng)Gain為1時(shí)最大值（Max）：不少于3如果過小可以調(diào)節(jié)增益, 再按“OK”。
15．采集樣品：單擊主菜單“ Collect ”條下“ Collect Sample”條或窗口上“Col Smp”圖標(biāo)，出現(xiàn)時(shí)間對話框，確定后單擊“OK”，再單擊“OK”。
4．7 采集背景：樣品采集完畢后,出現(xiàn)收集背景提示框, 把樣品從樣品室中取出, 將空白片插進(jìn)去，單擊“OK”，開始采集背景。
16．采集背景后，計(jì)算機(jī)會(huì)自動(dòng)扣除背景，最后光譜窗上顯示樣品的紅外光譜圖。

17．處理圖譜
18．用鼠標(biāo)單擊“ Displim ”圖標(biāo)，跳出對話框，在X-Axis limits 的Start處輸入 4000, End處輸入400；在Y-Axis limits Start處輸入0，End處輸入100，單擊“ OK ”。若原來坐標(biāo)不在以上設(shè)定范圍, 則會(huì)出現(xiàn)一個(gè)新圖譜, 用鼠標(biāo)選中舊圖譜, 單擊窗口圖標(biāo)“Clear”清除。
19．單擊“ Display  setup ”，出現(xiàn)對話框，選擇“ Sampling information ”，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊選擇全部樣品信息，并選擇注解（Annotation）、顯示X-軸、Y-軸。單擊OK。觀察所給圖譜是否滿意, 如滿意打印。
20．運(yùn)用找峰功能，單擊 “ Find peaks ”。用鼠標(biāo)調(diào)節(jié)屏幕左邊的靈敏度, 光譜中，儀器的分辨率要求清晰地分辨出主要的峰，滿意后打印。
4．14單擊 “Analyze ”,選“l(fā)ibrary  setup ” 顯示吸收圖譜庫。在吸收圖譜庫的標(biāo)準(zhǔn)對照圖譜庫中選擇相應(yīng)產(chǎn)品的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)對照圖譜，點(diǎn)擊“add”，在右框中選擇該圖譜，點(diǎn)擊“search”,儀器自動(dòng)將樣品的圖譜與所選的對照標(biāo)準(zhǔn)圖譜對比,要求匹配率達(dá)到90%以上。

21．最大吸收峰的吸收強(qiáng)度不少于20%透光率，基線透光率必須大于95%
22．標(biāo)準(zhǔn)對照圖譜的錄制：應(yīng)由兩名檢驗(yàn)員分別錄制標(biāo)準(zhǔn)品的圖譜，與上一批次的標(biāo)準(zhǔn)對照圖譜進(jìn)行對照，匹配率不低于90%
23．標(biāo)準(zhǔn)對照圖譜的管理：標(biāo)準(zhǔn)圖譜應(yīng)適時(shí)更新并保存于標(biāo)準(zhǔn)圖譜庫中，標(biāo)準(zhǔn)圖譜庫文件夾的名稱處標(biāo)明更新年月
24．模具的清潔
壓模用完后,應(yīng)先用軟紙輕擦掉殘留的固體,再用相溶的溶劑清洗,（如樣品易溶于水，則用水清洗.如樣品易溶于有機(jī)溶劑,則用乙醇或甲苯清洗），肉眼觀察已無固體殘留后用蒸餾水沖洗三次。清潔完的模具放于紅外燈下照射干燥1小時(shí)，干燥后放于干燥器內(nèi)保存。
25．紅外光譜儀清潔
進(jìn)行樣品分析時(shí)應(yīng)避免樣品粉塵污染儀器，樣品分析前應(yīng)確保樣品室內(nèi)硅膠干燥, 無上批殘留的樣品粉末，樣品分析結(jié)束后，用軟紙清潔樣品室，確保無粉塵或液體污染，用軟布清潔儀器外表，確保無污漬或粉塵。
26．關(guān)機(jī)
27．先退出OMNIC 窗口,單擊右上角“X”或主菜單“File”條下的“Exit”。
28．單擊 Windows 工作平臺左下角“Start”,單擊“Shut Down”,關(guān)閉計(jì)算機(jī)主機(jī)。
29．  關(guān)閉FT-IR電源開關(guān)。
30．作好儀器使用記錄。
31．紅外光譜儀樣品室的硅膠必須每天更換上已烘好、干燥的硅膠。
32．放置紅外光譜儀的分析室必須配備抽濕裝置控制%RH＜65%, 溫度15–30℃。
注：最好不要關(guān)紅外的電源，長開都是可以的

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