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計量論壇

標題: 普析TAS-990火焰原子吸收的操作規程 [打印本頁]

作者: ycjlzxj 時間: 2007-6-2 00:17
標題: 普析TAS-990火焰原子吸收的操作規程
?TAS-990操作規程
一、開機
依次打開打印機，顯示器，計算機電源開關，等計算機完全啟動后，打開原子吸收主機電源。
二、儀器聯機初始化.
1：在計算機桌面上雙擊    AAwin圖標，出現窗口，選擇聯機方式，點擊確定,出現儀器初始化界面。等待3—5分鐘(聯機初始化過程)，等初始化各項出現確定后，
將彈出選擇元素燈和預熱燈窗口。
2：依照用戶需要選擇工作燈和預熱燈(雙擊元素燈位置,可更改所在燈位置上的元素符號)。點
擊下一步，出現設置元素測量參數窗口。
3：可以根據需要更改光譜帶寬，燃氣流量，燃燒器高度等參數，（一般工作燈電流，預熱燈電流和負高壓以及燃燒器位置不用更改。）設置完成后點擊下一步。出現設置波長窗口。
4：不要更改默認的波長值，直接點擊尋峰。將彈出尋峰窗口，（根據所選元素燈元素不同，整個過程需要時間不同，一般在1—3分鐘）等尋峰過程完成后，點擊關閉。點擊下一步，點擊完成，
三、設置樣品
點擊樣品，彈出樣品設置向導窗口：
1：選擇校正方法（一般為標準曲線法），曲線方程（一般為一次方程），和濃度單位，輸入樣品名稱和起始編號，點擊下一步。
2：輸入標準樣品的濃度和個數（可依照提示增加和減少標準樣品的數量），點擊下一步。
3：可以選擇需要或不需要空白校正和靈敏度校正（一般為不要）然后點擊下一步。
4：輸入待測樣品數量，名稱，起始編號，以及相應的稀釋倍數等信息，點擊完成。
四、設置參數
  點擊參數，彈出測量參數窗口。
  1：常規：輸入標準樣品，空白樣品，未知樣品等的測量次數（測幾次計算出平均值）
選擇測量方式（手動或自動，一般為自動），輸入間隔時間和采樣延時（一般均為1秒）
石墨爐沒有測量方式和間隔時間以及采樣延時的設置。
  2：顯示：設置吸光值最小值和最大值一般為（0—0.7）以及刷新時間（一般300秒）
  3：信號處理：設置計算方式（一般火焰吸收為連續或峰高，石墨爐多用峰面積），以及積分時間和濾波系數。（火焰積分時間一般為1濾波系數為0.3-0.8）
  4：質量控制：（適用于帶自動進樣的設備）
點擊確定，退出參數設置窗口
五、火焰吸收的光路調整
火焰吸收測量方法下：點擊儀器下的燃燒器參數，彈出燃燒器參數設置窗口，輸入燃氣流量和高度，點擊執行，看燃燒頭是否在光路的正下方，如果有偏離，更改位置中相應的數字，點擊執行，可以反復調節，直到燃燒頭和光路平行并位于光路正下方。（如不平行，可以通過用手調節燃燒頭角度來完成）點擊確定退出燃燒器參數設置窗口。
六、測量
A、火焰吸收的測量過程
1：依次打開空氣壓縮機的風機開關，工作開關，調節壓力調節閥，使得空氣壓力穩定在0.2—0.25MPa后，打開乙炔鋼瓶主閥，調節出口壓力在0.05—0.06MPa（點火前后出口壓力可能有變化，這里的出口壓力在0.05—0.06MPa指點火后的壓力）檢查水封，
點擊點火(第一次點火時有點火提示窗口彈出，,點擊確定將開始點火)，等火焰穩定后首先吸噴純凈水。以防止燃燒頭結鹽。
2：點擊測量下的測量,開始(或 )，吸噴空白溶液校零，依次吸噴標準溶液和未知樣品，擊開始，進行測量。測量完成后，點擊終止，完成測量，退出測量窗口。擋住火焰探頭熄火
（如果不再需要繼續測量其他元素，請關閉乙炔鋼瓶主閥，讓火焰自動熄滅），點擊確定，退出熄火提示窗口，吸噴純水1分鐘，清洗燃燒頭，防止燃燒頭結鹽。
3：點擊視圖下的校正曲線，查看曲線的相關系數，決定測量數據的可靠性，進行    保存
或    打印處理。
B、石墨爐吸收的測量過程
1：點擊    元素燈可以彈出設置元素測量參數，在這窗口下，雙擊元素燈位置將打開元素周期表，可以根據需要改變燈的元素符號，也用于測量工作中更改工作燈的設置，點擊后
   元素燈后，按照提示，重復“二：2”步驟執行。
2：  換燈的使用：如果要測量的元素，在目前燈座上沒有相應的元素燈，需要從燈座上重新插入新的元素燈時，點擊換燈，將彈出更換元素燈窗口，將新的元素燈插入相應的燈位置上，點擊確定，然后點擊    元素燈按照提示，重復“八：5 ，二：2”步驟執行。（目的在于不帶電插拔元素燈以免造成儀器電路的損壞。）
3：如果尋峰完畢后出現的不是儀器默認的特征峰值，需要點擊儀器下的波長定位（或直接使用鍵盤上的F3鍵），輸入需要的波長值，點擊確定退出波長定位窗口，再點擊能量，點擊自動能量平衡，等能量平衡完畢后，點擊關閉，退出能量調節窗口。再進行測量。
4：點擊儀器下的測量方法，可以在火焰吸收，火焰發射，氫化物和石墨爐等測量方法間切換
5：其他未列舉的軟件使用技巧等信息，您可以在軟件幫助菜單下獲得。
七、關機過程
依次關閉乙炔鋼瓶主閥，，空壓機工作開關，按放水閥，排空壓縮機中的冷凝水，關閉風機開關，AAwin軟件，原子吸收主機電源，退出計算機Window操作程序，關閉打印機，顯示器和計算機電源。蓋上儀器罩，檢查乙炔，氬氣，冷卻水，是否已經關閉，清理實驗室。
八、注意事項
1：如果開機順序不對，可能出現COM口被占用，無法聯機的現象，這時需要關閉原子吸收主機電源開關，重新啟動計算機，等待Windows完全啟動后再開啟原子吸收主機電源開關，將聯機正常。
2：開機初始化時，如果在工作燈位置沒有元素燈，或原子化器擋光，可能造成初始化過程中的波長電極初始化失敗。
工作中：如果工作燈位置上元素燈設置的元素和實際元素燈元素不同，或原子化器擋光，將造成尋峰失敗，出現燈能量不足，負高壓超上限的提示。
3：點火前后，乙炔鋼瓶壓力可能有變化，注意調節出口壓力。當燃氣流量小于1200時可能點火失敗或吸噴溶液后自動熄火，這時需要調高燃氣流量到1500以上，再次點火即可。
備注：
1．儀器安裝環境嚴格執行“普析通用原子吸收分光光度計安裝環境要求“中的要求；
2．本規程僅供操作者參考，相關內容應以《操作手冊》為準.

特別注意：
1、乙炔氣瓶的總表壓力低于0.4MPa就必須更換新的氣瓶，否則易損壞儀器，導致不良后果；要求乙炔氣必須達到99.9%以上，如乙炔氣不純，影響分析測試結果，（吸光度值不穩定），易導致質量流量計損壞（堵塞）。

   2、如果是單火焰就只看與火焰有關的項目，石墨爐就不要去看

普析的火焰原子吸收操作規程.rar

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普析TAS-990火焰原子吸收的操作規程

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