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計量論壇

標(biāo)題: 分光光度計性能檢定 [打印本頁]

作者: ycjlzxj 時間: 2007-5-2 02:40
標(biāo)題: 分光光度計性能檢定
分光光度計性能檢定

1、分光光度計的性能檢查
　　（1）波長校正：使用光電比色計或分光光度計，在更換光源燈、重新安裝、搬運或檢修后，以及儀器工作不正常時，都要進行波長校正。就是正常工作的儀器，每隔一個月也要檢查一次波長，必要時進行校正，這樣才能保證波長讀數(shù)與通過樣品的波長符合，保證儀器的最大靈敏度。方法常用譜釹濾光片校正法，適用于721型儀可見光區(qū)的波長校正，常以585nm或529nm處的吸收峰或T%為標(biāo)準(zhǔn)。鑒于721型儀器的出射光波長較寬，不易將573nm和585nm的兩峰或兩谷分開，校正時易產(chǎn)生誤差，故推薦用529nm處的峰或谷為標(biāo)準(zhǔn)來進行波長校正。校正時，將儀器按要求預(yù)熱。要求電源電壓穩(wěn)定。波長度盤置580nm處，T%調(diào)至最大，在比色杯處放一白紙條，觀察是否有光強均勻、邊緣無光暈或雜光的光斑，如不符合要求，可調(diào)節(jié)燈泡位置使其符合要求，是為波長校正的粗調(diào)。再把靈敏度扭置于“1”（最低檔），波長度盤對準(zhǔn)529nm，電表機械零點為零，在光路空白時調(diào)T%為100%T，并反復(fù)查零點和100%T穩(wěn)定情況。將譜釹濾光片插入光路，慢慢旋轉(zhuǎn)波長度盤，找到透光率最低的一點（向左右微旋波長度盤時，該點透光率值均增加），這一點即為波長529nm。檢查波長度盤的指示值是不是529nm，如指示值為534nm，此時波長工誤差為5nm，超出規(guī)定（±1nm）必須進行調(diào)整。
　　調(diào)整方法：將波長度盤對準(zhǔn)529nm，從光路取出譜釹濾光片，光路空白時調(diào)電表指針到100%T，再將譜釹濾光片插入光路。打開儀器左側(cè)小蓋板，找到波長校正螺絲（3個中左側(cè)柄長的一個）；反時針方向微微調(diào)節(jié)（負(fù)誤差時順時針方向），使電表指針的指示T%為最低。反復(fù)檢查波長誤差情況，直到符合儀器技術(shù)指標(biāo)為止。蓋好左側(cè)小蓋板，校正結(jié)束。
　　有些高檔儀器如島津UV-260型雙光束分光光度計，可使用氫燈或置譜釹濾光片于測定比色槽內(nèi)，編入濾工掃描程序后，儀器即可自動地在一定波長范圍內(nèi)進行波長校正。高檔分光光度儀的光學(xué)系統(tǒng)密封在一個單元組件內(nèi)，若發(fā)生故障，波長不準(zhǔn)，常須請制造商派專人修理。其它尚有譜線校正法、干涉濾光片校正法和有色溶液校正法等，可參考有關(guān)資料。
　　（2）線性檢查：線性檢查包括儀器線性及測定方法線性兩個方面的檢查。線性誤差表現(xiàn)為溶液的濃度與吸光度不成線性關(guān)系，出現(xiàn)正偏離或負(fù)偏離的現(xiàn)象。這種偏離，按比耳定律的現(xiàn)象來自兩個方面：一是溶液本身不符合比耳定律，這種現(xiàn)象叫做化學(xué)偏離；二是儀器本身各種因素的影響，使吸光度測定值與濃度之間不成線性關(guān)系，這種現(xiàn)象叫儀器偏離。此處研究的是后者。儀器偏離的因素很多，如雜光、有限帶寬、檢測器噪聲、環(huán)境條件變化、波長的變動、比色杯的誤差、輻射光的非平行性、檢測器本身的非線性等。
　　儀器線性檢查常用一種在一定波長及一定濃度范圍內(nèi)確知其服從比耳定律的有色物質(zhì)，配成不同濃度的溶液，來檢查儀器本身是否能如實地反映有色物質(zhì)的濃度變化。這種檢查方法與任何被測物質(zhì)呈色反應(yīng)等方法學(xué)上的問題無關(guān)。用測得的吸光度對濃度作圖，在理想情況下應(yīng)是一條直線。常用的方法是用0.8、1.6、2.4、4.0mg/L伊文藍(lán)濃度系列來檢查，波長用610nm。
　　（3）雜光（散光）檢查：在吸光度測定中，凡檢測器感受到的不需要的輻射都稱為雜光。雜光對吸光度測定法的準(zhǔn)確性有嚴(yán)重的影響，但卻往往被忽視。雜光的來源有：①儀器本身的原因，如單色器的設(shè)計、光源的光譜分布、光學(xué)原件的老化程度、波帶寬度以及儀器內(nèi)部的反射及散射等；②室內(nèi)光線過強而漏入儀器，儀器暗室蓋不嚴(yán)；③樣品本身的原因，如樣品有無熒光、樣品的散射能力強弱等。
　　雜光檢測方法：①紫外光區(qū)的雜光監(jiān)測可用10±0.1g/L的碘化鈉溶液，在240nm處測定的吸光度應(yīng)大于2.00。此外，也可用12g/L的氯化鉀溶液，在220nm處測其透光度，即為雜光量，一般應(yīng)小于1%T。以上測定均用石英杯，以蒸餾水校零。②在可見光區(qū)可使用譜釹濾光片或硫酸鎳法檢查。先用譜釹濾片校正波長，然后用黑紙片擋住比色杯光路（進口儀器帶有比色杯樣黑色標(biāo)柱）之后調(diào)整0%T，再用空氣做空白調(diào)100%T。插入譜釹濾光片，在585nm處測定，其測定值即為雜光水平。
　　（4）比色杯的質(zhì)量檢查：比色杯一般由玻璃、石英或熒石制成，光徑1.0或0.5cm,光線通過時有一部分光為空氣與玻璃接觸面的反射而損失（4%），另一部分（很少）為玻璃吸收。比色杯的質(zhì)量除其原料外，再就是玻璃的厚度均勻，上下一致，各杯彼此相配。廠家多以四個一套供應(yīng)，且杯口上部外面標(biāo)有箭頭，箭頭對光源側(cè)使用。盡管如此，在使用前還是應(yīng)作質(zhì)量檢查。常用伊文藍(lán)法：將一定量的2.0mg/L的伊文藍(lán)溶液注入比色杯中，比色杯內(nèi)液面應(yīng)相等。用一個比色杯作標(biāo)準(zhǔn)，用紅色濾光片（波長600～610nm），用水校零后將此杯的讀數(shù)準(zhǔn)確調(diào)至50%T，接著讀取其余杯的透光度。透光度相差在±0.5%T范圍內(nèi)者為合格。
　　（5）穩(wěn)定性檢查：檢查方法：將分光光度計及附件接于0.5kVA以上的可調(diào)變壓器，先調(diào)電壓為220V，波長固定在650nm，在光路比色杯裝以空白液，調(diào)讀數(shù)為90%T處，再將電壓升至230V及降至190V，觀察透光度的漂移值。若介于88.5%～91.5%T之間為合格。在電源電壓不變的條件下，在3分鐘內(nèi)其讀數(shù)漂移不應(yīng)超過標(biāo)尺上限值的±0.5%。
　　（6）重復(fù)性檢查：在波長、工作狀態(tài)、電源電壓、比色杯配套等合格的前提下，進行重復(fù)檢查。在用交流電源供電時，儀器對一種溶液重復(fù)測定的讀數(shù)值差應(yīng)小于或等于標(biāo)尺上限值的1%。試驗方法：將分析純重絡(luò)酸鉀于120～150攝氏度烘干2小時，干燥器中冷卻。精稱509.1mg于1000ml容量瓶中，以蒸餾水溶解并加至刻度，混勻（此液180mg/L鉻）。就用液為30、60、180mg鉻/L。取波長440nm，將應(yīng)用液各濃度管連續(xù)測3～5次，各濃度管中最大誤差小于1%T為合格。
　　（7）靈敏度檢查：將重鉻酸鉀液配制成30和32.5mg鉻/L及120和122.5mg/L鉻的4種應(yīng)用液（濃度差兩組各為2.5mg/L鉻）。波長440nm，以水校零點，將上述應(yīng)用液連續(xù)測3次吸光度，兩組2.5mg/L鉻濃度差的吸光度值差都不小于0.01為合格。
　　2、分光光度計日常工作狀態(tài)監(jiān)測在可見光區(qū)范圍內(nèi)，用一種有色溶液檢查儀器是否處于較好的工作狀態(tài)（包括波長、雜光水平等），常用硫酸鎳水溶液。該液在400～700nm之間有吸收峰，峰值在510nm。檢查時，在400、460、510、550及570nm處測定硫酸鎳溶液的透光度值，記錄并保存。待一定時間后用該溶液再檢測。比較前后兩次的數(shù)據(jù)，即可知儀器的工作狀態(tài)。
　　硫酸鎳溶液的制備：將硫酸鎳溶于0.1%的硫酸中，用量的多少以在510nm測得的透光度達80%T為準(zhǔn)，以0.1%硫酸校零點，配好后密封備用。
　　監(jiān)測的意義：在400、700nm處的測定可以監(jiān)測雜光，這些波長處的測定值升高說明雜光增加，其中任一值增加3%就需要進行檢修。510nm處的測定值可以監(jiān)測帶寬，這個波長的測定值減小說明帶寬加大。光源強度減弱或波長不準(zhǔn)可以產(chǎn)生這種結(jié)果，如降低2%T，對于帶寬為20nm的儀器就需要修理。460與550nm處的讀數(shù)主要作為監(jiān)測波長之用，稱二次波長校正。這兩個波長的讀數(shù)相互關(guān)聯(lián)，一個升高另一個就降低。如460nm的測定值（透光度）降低，而550nm的測定值升高，說明透過比色杯樣品的波長小于波長度盤指示的波長（圖16-2左）。反之，如460nm的測定值升高，而550的測定值降低，說明透過比色杯樣品的波長大于波長度盤指示的波長（圖16-2右）。

圖16-2 硫酸鎳溶液監(jiān)測儀器工作狀態(tài)

　　實線代表波長正確時的吸收光譜，虛線代表波長不正確時的吸收光譜。箭頭１表示510nm處的透光度，左右圖均下降；箭頭2表示460nm處的透光度，左圖下降，右圖升高，箭頭3表示550處的透光度，左圖升高，右圖下降。
　　儀器工作狀態(tài)測定后，若波長與雜光符合要求時，記錄并保存各項數(shù)據(jù)，以備以后測定時對比。一般應(yīng)每月監(jiān)測一次，當(dāng)400nm及700nm處雜光增強時，可能的原因包括：①激發(fā)光源陳舊，變黑或表層模糊不清。②透鏡有灰塵。③色散元件失效等。如510nm處透光度減弱，可能原因為光源燈絲故障，比色池出光縫失靈或光柵損壞。

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分光光度計性能檢定

作者: czg118 時間: 2007-5-11 09:46
不錯﹐比JJG更具體﹗:victory: :victory: :victory:

作者: ycyms 時間: 2007-5-23 06:44
剛發(fā)現(xiàn)很經(jīng)典！學(xué)習(xí)中:) ;P :lol

作者: ycyms 時間: 2007-5-23 17:45
在可見光區(qū)可使用譜釹濾光片或硫酸鎳法檢查。先用譜釹濾片校正波長，然后用黑紙片擋住比色杯光路（進口儀器帶有比色杯樣黑色標(biāo)柱）之后調(diào)整0%T，再用空氣做空白調(diào)100%T。插入譜釹濾光片，在585nm處測定，其測定值即為雜光水平。
我檢出這時吸光度值是1.6透光率是2.3。請問合格嗎？

[ 本帖最后由 ycyms 于 2007-5-23 17:50 編輯 ]

作者: liuhui705 時間: 2007-6-27 17:25
分光光度使用也需要對比色皿校正，否則也會出現(xiàn)測量結(jié)果誤差大的原因！

作者: zwham 時間: 2007-8-14 14:10
吸收池配套性有時也很重要，有時檢分光光度計，逶射比數(shù)值不好，移動一下吸收池，就好多了

作者: ycjlzxj 時間: 2007-8-15 01:01
判斷是否合格：要看分光光度計是可見還是紫外可見的；還看光柵、棱鏡；還有單、雙光束等！
請查讀規(guī)程JJG178，375，682！
好像只有棱鏡的可見分光光度計在此情況下才能判為合格！

作者: cloudfly2002 時間: 2007-8-16 15:59
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