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計量論壇

標(biāo)題: JJG 342-2014《凝膠色譜儀檢定規(guī)程》解讀 [打印本頁]

作者: text 時間: 2014-9-25 09:50
標(biāo)題: JJG 342-2014《凝膠色譜儀檢定規(guī)程》解讀
作者：祁欣高慧芳
單位：中國計量科學(xué)研究院

一、修訂背景
凝股色譜儀是一種尺寸排阻法液相色譜，其通常由溶劑貯槽、溶劑泵系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器(示差檢測器必備)、廢液回收裝置、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。凝膠色譜儀的測量范圍由其使用的色譜柱、溫度控制范圍、檢測器類型等因素決定。近年來，在化工、醫(yī)療、生物制品等行業(yè)中，該儀器已經(jīng)越來越廣泛地應(yīng)用于環(huán)境富集產(chǎn)物、生物醫(yī)療產(chǎn)品、新聚合物材料產(chǎn)品的分子量及分子量分布的在線監(jiān)測與測量。但是，這些國內(nèi)大量使用的凝膠色譜儀，由于其量值無法溯源，測量準(zhǔn)確度不高，實際上僅能定性判斷高聚物分子量范圍及分布的變化趨勢。同時隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，新型凝膠色譜儀已發(fā)展為包含光散射檢測器、黏度檢測器及濃度檢測器(示差或紫外) ，并可用于表征自然和合成高分子以及蛋白質(zhì)等材料的絕對分子量、分子尺寸、特征黏度、相關(guān)分子構(gòu)象(締合和支化)等信息，而且通過紫外與黏度檢測器的聯(lián)用可獲得共聚物的組成。這些技術(shù)的廣泛應(yīng)用大大提高了高聚物測量的準(zhǔn)確度、重復(fù)性等計量特性。但是，JJG342-1993《凝膠色譜儀檢定規(guī)程》(以下簡稱"舊規(guī)程")已經(jīng)無法滿足新型儀器的性能評價，因此修訂需求越來越迫切。

全國物理化學(xué)計量技術(shù)委員會于2009年6月下達(dá)了JJG 342-1993 的修訂任務(wù)。中國計量科學(xué)研究院承擔(dān)了此項任務(wù)。經(jīng)過多方專家的努力，JJG 342-2014《凝膠色譜儀檢定規(guī)程》<以下簡稱"新規(guī)程")于2014年2月14日發(fā)布，并于2014年8月14 日起實施。

二、檢定項目的確定

規(guī)程起草小組對凝膠色譜測量準(zhǔn)確性在不同領(lǐng)域的應(yīng)用要求進(jìn)行了調(diào)研。在日化行業(yè)，國家標(biāo)準(zhǔn)GB17514-2008《水處理劑聚丙烯酷股》中不同類型的聚丙烯酷肢對分子量及分子量分布的控制指標(biāo)不盡相同。例如:化妝品用聚丙烯酷膠分子量及分子量分布，要求分子量應(yīng)該在(80-200)萬克每摩爾。在環(huán)保行業(yè)，聚丙烯酰胺的分子量應(yīng)大于1200萬克每摩爾;在醫(yī)藥生物材料中，是乙基淀粉130的分子量應(yīng)在11萬克每摩爾至15萬克每摩爾之間，最小端應(yīng)大于1.5萬克每摩爾，最大端應(yīng)小于38萬克每摩爾。可吸收紗布及器官支架類材料都有類似的分子量及分子量分布要求。

由此可見，不同行業(yè)對分子量及分子量分布測量的準(zhǔn)確性的要求是不一樣的，而且差別較大。那么，國內(nèi)外不同廠家的凝膠色譜儀的技術(shù)指標(biāo)能否達(dá)到上述標(biāo)準(zhǔn)的要求呢?我們對現(xiàn)在國內(nèi)市場上銷售的國內(nèi)外凝膠色譜儀進(jìn)行了調(diào)研主要考察了市場上的幾個主導(dǎo)廠家的儀器。廠家說明書一般會給出量程范圍、基線噪聲、基線漂移等幾項技術(shù)指標(biāo)。從各個儀器廠商的說明書看對儀器的準(zhǔn)確度聲稱的技術(shù)指標(biāo)都非常高(換算成相對誤差有3% 、5% 、7%等) ，但是實際上廠家是用電子單元的分辨力或重復(fù)性代替了儀器整機(jī)的測量誤差。而儀器檢測分辨力引起的基線噪聲實際上是決定傳感器質(zhì)量的一個非常重要的指標(biāo)。例如:測量四氫吱喃(THF)體系時，要求溶劑中空氣雜質(zhì)含量小于0.1%。但是，如果傳感器分辨力高，凝膠色譜儀蒙古度檢測器由于溶劑中空氣雜質(zhì)引起的基線噪聲就有可能大于儀器說明書標(biāo)稱值;反之，如果傳感器分辨力低，凝股色譜儀示差檢測器由于溶劑中空氣雜質(zhì)引起的流速脈動噪聲顯現(xiàn)不出來，就會導(dǎo)致數(shù)據(jù)重復(fù)性降低。綜上所述新規(guī)程最終確定的檢定項目為以下8項:(1)外觀檢查;(2) 開機(jī)檢查;(3)柱箱溫度穩(wěn)定性的檢定; (4) 泵流量穩(wěn)定性的檢定;(5) 檢測器基線噪聲; (6) 檢測器基線漂移;(7) 儀器測量最大允許誤差的檢定;(8) 儀器測量重復(fù)性的檢定。

JJG 342-2014《凝膠色譜儀檢定規(guī)程》解讀.rar

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作者: 龍回首 時間: 2014-9-26 11:43
凝膠色譜用過幾次但是還不太了解！學(xué)習(xí)一下，日本東曹的凝膠色譜日文看不懂，沒有技術(shù)服務(wù)已經(jīng)停產(chǎn)

作者: anchenlang 時間: 2014-9-29 15:46
不怎么么會，但是還是會多學(xué)習(xí)的，呵呵！

作者: 江左梅郎 時間: 2022-2-10 20:12
好好學(xué)習(xí)了

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