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計量論壇

標題: 分光光度計示值變動的調修 [打印本頁]

作者: 宋小俊 時間: 2007-8-31 21:58
標題: 分光光度計示值變動的調修
分光光度計示值變動的調修

分光光度計示值變動的原因較多，但主要有三個方面：即光路、電路、和樣品室。以下就這三個方面談談國產分光光度計示值變動產生的主要原因和調修措施。
一、光路
1．當光源、反射鏡、透射鏡上沾有灰塵時，因溫度升高和氣流使附著的灰塵移動，因此到達光電轉換器件的光能量有相應的變化，或光束行進的路徑上有雜物，這些都會引起儀器示值變動。因此，應將光路上的灰塵和雜物清除掉。
2．分光光度計的工作電流較大時，易使光源引線的接線柱發熱氧化，造成接觸電阻變化，導致光源發光不穩定。可時常通過砂磨，清洗引線接線柱，然后固緊。
3．光源燈衰老或質量有問題時，也會引起儀器示值變動。如鎢絲燈的燈絲架夾緊燈絲處有間隙時，燈絲與燈絲架的接點阻抗因高溫氧化而產生變動。這種故障只能通過更換光源燈來解決。
4．儀器放置環境過于潮濕，更換干燥劑不及時，致使儀器內部受潮，則反、透射鏡面上出現霉斑，附著潮氣，這也是儀器示值變動性的重要原因之一。為此，應去除儀器的潮氣和清洗掉霉斑。
5．給光源供電的穩壓或穩流電源性能變差，或外界供電頻率、電壓不滿足儀器內部穩壓、穩流電源的正常工作條件，使供給電源的電壓或電流不穩定，也會使儀器示值變動。
二、電路
1．儀器受潮引起光電管高阻上的輸出信號不穩定和放大倍數變動，還能使光電轉換器的暗電流發生變化，導致儀器示值變動，這在南方比較常見。用熱吹風強制烘干是個快速矯正的方法，但吹風時，應用熱冷風輪換吹，尤其應防止熱風驟然停吹使光電管暗匣驟冷結霧。此外，吹熱風時最好用拇指搭在暗盒干燥筒洞口，當拇指燙得承受不住時該用冷風，用以控制吹風溫度，防止把洞口塑料螺紋套吹熱變形。
2．當分光光度計光電管的暗電流補償不穩定時，必然使儀器示值發生變動。而暗電流補償不穩定大多是調節電位器接觸不良引起的。而721型分光光度計接觸不良的常常發生在粗調節電位器上，可通過清洗或更換該電位器來解決。
3．當光電流放大電路的負反饋太淺時，容易出現儀器示值的變動。如751G型單光束紫外分光光度計就是這樣。但此時應可觀察到儀器透射比的示值靈敏度偏高，即調整空白100%T后，改變T值±1%時，指零電表偏移量超過五格。由此可加大負反饋深度來排除。
4．當光電流信號及其放大器均能達到穩定性要求，而儀器示值還變動時，問題可能出在顯示儀表上，如數顯式的儀器上的數字表有故障，指針式的儀器上的指針表有較大回程差等。應采取相應措施來調整。
三、樣品室
當儀器樣品室不放吸收池架和吸收標準物質時，儀器穩定性完好。但樣品室中置入吸收池架和吸收樣品以后，儀器示值變動，則產生原因來自樣品室的下列因素：
1．吸收池架的定位孔與配合定位孔定位用的彈性鎖之間有銹蝕、沾污或彈簧銹壞失去彈性。應予以清洗后加防銹油試著拉幾下，檢查是否已修復。
2．吸收池架透光孔有遮擋光束現象是儀器在測量時示值變動的另一個重要原因。有些光柵紫外分光光度計，入射到樣品室的光斑比較大，稍有偏向就會擋光，致使每次拉動吸收池架后儀器示值無法復現。為此應該整個松動單色器或樣品室，校正它們間的方位關系，使光斑從透光孔的正中穿越。有時，光斑已接近正中位置，但仍有擋光者，可以將透光孔用銼刀將它向兩邊擴展，消除擋光現象。
3．被測量的試樣顯色不穩定或吸收池的外壁沒有揩拭干凈，也是造成儀器示值變動的一個原因。只不過這屬于使用不當，而不是儀器需調修的故障。

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